Verificación de un resultado de fenoles en efluente por espectrofotometría
Un laboratorio de una planta de tratamiento analiza fenoles en el efluente final por el método colorimétrico con 4-aminoantipirina. La muestra se diluyó 1:10 (1.00 mL a 10.0 mL) y se leyó absorbancia 0.412 en celda de 1 cm. Los estándares del mismo lote dieron: 0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80 y 1.00 mg/L con absorbancias 0.000, 0.104, 0.209, 0.315, 0.419 y 0.524. El blanco de reactivos fue 0.002 y la curva tiene R²=0.9998. El duplicado de la muestra dio 0.398. También se preparó un fortificado con 1.00 mg/L sobre una alícuota diluida; el aumento medido fue 1.32 mg/L. El límite de descarga es 5.0 mg/L y el informe vence hoy. El analista propone reportar 7.9 mg/L y solicitar acción inmediata. El jefe de planta cuestiona el dato porque el efluente se ve turbio y el muestreo no filtró.
1. Calcule la concentración de fenoles en la muestra original a partir de la curva y del factor de dilución. ¿Coincide con el 7.9 mg/L propuesto?
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La regresión de mínimos cuadrados con los estándares da absorbancia ≈ 0.524·C − 0.0004, con C en mg/L. Para la muestra, A=0.412; si se resta el blanco de reactivos, A_corr=0.410. Entonces C_diluida=(0.410+0.0004)/0.524=0.783 mg/L. El factor de dilución es 10.0, así que C_original≈7.83 mg/L. El duplicado: A_corr=0.396, C=0.756 mg/L, original 7.56 mg/L. El promedio es ≈7.7 mg/L, no exactamente 7.9, pero del mismo orden; la diferencia es pequeña frente al problema de calidad. La concentración preliminar supera el límite de 5.0 mg/L.
2. Evalúe la calidad del dato con el duplicado y la recuperación del fortificado. ¿Es aceptable reportar el resultado sin más?
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La diferencia relativa entre duplicados es |0.412−0.398|/0.405×100=3.5%, aceptable para duplicados. Sin embargo, la recuperación del fortificado es 1.32/1.00×100=132%, fuera del criterio habitual de 80–120%. Una recuperación alta no valida el dato: puede indicar interferencia de matriz por turbidez, contaminación del material, error al adicionar el fortificado o una dilución inconsistente. El R² alto solo evalúa los estándares, no la matriz. Por tanto, no es aceptable reportar 7.8 mg/L como resultado de cumplimiento sin confirmación. Se debe repetir con adición estándar o con un clean-up validado, verificar la preparación del fortificado, correr blanco de matriz y, si se filtra o centrifuga, comprobar que no haya adsorción de fenoles.
3. Si el límite es 5.0 mg/L y el resultado preliminar es cercano a 7.8 mg/L, ¿qué secuencia recomienda antes de reportar y qué comunicación requiere?
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Primero, no liberar el resultado definitivo ni declarar cumplimiento; identificarlo como preliminar y retener la decisión. Segundo, reanalizar por adición estándar y con duplicado de fortificado, verificando curva, blanco, dilución y limpieza del material. Tercero, si se confirma un valor >5.0 mg/L, activar el procedimiento de excedencia: notificar a la autoridad conforme al permiso, desviar o retener el efluente en igualación o tanque de contención, investigar la fuente y documentar la cadena de custodia. El vencimiento del informe no justifica reportar un dato no validado; se puede emitir un informe preliminar con la salvedad y el plan de confirmación. Si el resultado no se confirma, corregir la causa analítica y repetir el muestreo compuesto.