약품분석학: 적정·크로마토그래피·밸리데이션 수치
약품분석학은 의약품의 순도와 함량을 측정하는 원리와 그 결과를 판정하는 기준을 다룹니다. 국시에서는 적정법의 용매와 지시약, 분광법의 정량 원리, HPLC 시스템적합성 기준, 밸리데이션 항목과 검출한계 계산, 그리고 함량의 건조물 환산이 핵심 출제 포인트입니다.
정량법의 기본
- 산화환원 적정은 요오드법이 대표적이며, 비수용액 적정에서 염기성 약물은 초산 용매에서 과염소산으로 적정하고 결정자색을 지시약으로 씁니다.
- 수분은 칼피셔법으로 측정하며, 건조감량법과는 원리가 다릅니다.
- 자외선 분광법은 베르-람베르트 법칙 A = εbc를 따르며 흡광도 0.2~0.8 구간이 신뢰도가 높습니다.
시스템적합성과 밸리데이션
- 분리능 2.0 이상, 대칭인자 2.0 이하, 반복주입의 상대표준편차 2.0% 이하를 일반적 기준으로 기억합니다.
- 밸리데이션 항목은 특이성, 직선성, 범위, 정확성, 정밀성, 검출한계, 정량한계, 견고성입니다.
- 검출한계는 3.3σ/S, 정량한계는 10σ/S로 계산하며 σ는 반응의 표준편차, S는 검량선 기울기입니다.
예시로 확인하기
표시량 100 mg인 정제를 분석해 98.5 mg을 얻었고 수분이 2.0%라면, 건조물 환산 함량은 98.5×100/98 = 100.5%입니다. 규격이 95.0~105.0%라면 이 제품은 적합입니다. 만약 환산을 빠뜨리고 98.5%로만 판정하면 수분이 많은 원료에서 부적합 판정을 내리는 오류가 생깁니다.
감점을 만드는 함정
검출한계 3.3과 정량한계 10을 뒤바꾸는 실수, 비수용액 적정에서 용매 역할을 반대로 이해하는 실수, 그리고 표시량 기준과 건조물 기준을 섞어 쓰는 계산 실수가 반복적으로 득점을 깎습니다.